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漂白剂的测定(一 )

时间:2010-12-5 17:23:32  作者:休闲   来源:娱乐  查看:  评论:0
内容摘要:漂白剂是指可能使食物中有色物资经化学熏染分解转变为无色物资,或者使其褪色的食物削减剂。食物中罕用的漂白剂少数属于亚硫酸及其盐类,经由其所发生的二氧化硫的复原熏染使之褪色,同时尚有抑菌及抗氧化等熏染,普

 

漂白剂是漂白指可能使食物中有色物资经化学熏染分解转变为无色物资,或者使其褪色的测定食物削减剂。食物中罕用的漂白漂白剂少数属于亚硫酸及其盐类,经由其所发生的测定二氧化硫的复原熏染使之褪色,同时尚有抑菌及抗氧化等熏染,漂白普遍运用于食物的测定漂白与珍藏。我国国家尺度纪律:残留量以S02计,漂白饼干、测定食糖、漂白罐头不患上逾越50mg/kg;竹笋、测定蘑菇残留量不患上逾越25mg/kg;赤砂糖及其余不患上逾越100mg/kg。漂白

测定二氧化硫以及亚硫酸盐的测定措施有盐酸副玫瑰苯胺光度法、碘量法、漂白中以及滴定法、测定蒸馏法、漂白高效液相色谱法以及极谱法等,而盐酸副玫瑰苯胺光度法以及蒸馏法为国家尺度GB/T 5009.34—2003措施,下面分说加以介绍。

(一)盐酸副玫瑰苯胺光度法

一、测定道理

亚硫酸盐与四氯汞钠反映天生晃动的配合物,再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺熏染天生紫红色配合物,其最大罗致波长为550nm,且光华深浅在确定规模内与亚硫酸盐含量呈正比,可与尺度系列比力定量。服从以试样中二氧化硫的含量展现。

二、试剂

①四氯汞钠罗致液:称取13.6g氯化高汞及6.0g氯化钠,溶于水中并稀释至1000mL,部署住宿,过滤后备用。

②氨基磺酸铵溶液(12g/L):称取1.2g氨基磺酸铵于50mL烧杯中,用水转入100mL容量瓶中,定容。

③甲醛溶液(2g/L):罗致0.55mL无聚合积淀的甲醛(36%),加水定容至100mL,混匀。

④淀粉调拨液:取1g可溶性淀粉,用少许水调成糊状,逐渐倾入100mL滚水中,边加边搅拌,煮沸,放冷备用,此溶液临历时现配。

⑤亚铁氰化钾溶液:称取10.6g亚铁氰化钾[K4Fe(CN)6·3H20],加水消融并稀释至100mL。

⑥乙酸锌溶液 称取22g乙酸锌[Zn(CH3COO)2·2H2O]溶于大批水中,退出3mL冰乙酸,加水稀释至100mL。

⑦盐酸副玫瑰苯胺溶液:

a.配制:称取0.1g盐酸副玫瑰苯胺(C19 H18N2C1·4H2O)于研钵中,加大批水研磨使之消融并稀释至100mL,掏出20mL,置于100mL容量瓶中。加盐酸(1+1),短缺摇匀后使溶液由红变黄,如巩固黄再滴加大批盐酸至泛起黄色,再加水稀释至刻度,混匀备用(如无盐酸副玫瑰苯胺,可用盐酸品红替换)。

b.盐酸副玫瑰苯胺的精制措施:称取20g盐酸副玫瑰苯胺于400mL水中,用50mL盐酸(1+5)酸化,徐徐搅拌,加4~5g活性炭,加热煮沸2min。将混合物倒入大漏斗中,过滤(用保温漏斗趁热过滤)。滤液部署住宿,泛起结晶,而后再用布氏漏斗抽滤,将结晶再悬浮于1000mL乙醚-乙醇(10:1)的混合液中,振摇3~5min,以布氏漏斗抽滤,再用乙醚一再洗涤至磁层不带色为止,于硫酸干燥器中干燥,研细后储于棕色瓶中保存。

⑧溶液 (1/2I2)=0.100mol/L。称取12.7g碘用水定容至100mL,混匀。

⑨代硫酸钠尺度溶液0.1000mol/L。

⑩二氧化硫尺度溶液:

a.配制:称取0.5g亚硫酸氢钠,溶于200mL四氯汞钠罗致液中,部署住宿,上清液用定量滤纸过滤备用。

b.标定:罗致10.0mL亚硫酸氢钠-四氯汞钠溶液于250mL碘量瓶中,加100mL水,精确退出20.00mL碘溶液(0.05m0l/L)、5mL冰醋酸,摇匀,部署于暗处2min后快捷以0.1000mol/L硫代硫酸钠尺度溶液滴定至淡黄色,加0.5mL淀粉调拨液,不断滴定至无色。另取100mL水,精确退出0.05mol/L碘溶液20.0mL、5mL冰醋酸,按统一措施做试剂空缺试验。按下式合计二氧化硫尺度溶液浓度:     

            

式中:X——二氧化硫尺度溶液浓度,mg/mL;

V1——测定用亚硫酸氢钠一四氯汞钠溶液破费硫代硫酸钠尺度溶液体积,mL;

V2——试剂空缺破费硫代硫酸钠尺度溶液体积,mL;

c——硫代硫酸钠尺度溶液的摩尔浓度,mol/L;

32.03——1mL硫代硫酸钠(0.1000mol/L)尺度溶液至关的二氧化硫的品质,mg/妹妹ol。

⑪SO2运用液:临用前将SO2尺度溶液以四氯汞钠罗致液稀释成每一毫升至关于2μg SO2

⑫氢氧化钠溶液20g/L。

⑬硫酸1+71。

三、仪器

分光光度计。

四、操作措施

(1)样品处置

①水溶性固体:样品如白砂糖等,可称取约10.00g平均样品(样品量可视二氧化硫含量而定),以大批水消融,置于100mL容量瓶中,退出4mL氢氧化钠溶液(20g/L),5min后退出4mL硫酸(1+71),而后退出20mL四氯汞钠罗致液,以水稀释至刻度。

②其余固体样品:如饼干、粉丝等,可称取5.0~10.0g研磨平均的样品,以大批水湿润并移入100mL容量瓶中,而后退出20mL四氯汞钠罗致液浸泡4h以上,若下层溶液不廓清,可退出亚铁氰化钾溶液及乙酸锌溶液各2.5mL,最后用水稀释至100mL刻度,过滤后备用。

③液体样品:如葡萄酒等,可直接罗致5.0~10.0mL样品,置于100mL容量瓶中,以大批水稀释,加20mL四氯汞钠罗致液摇匀,最后加水至刻度混匀,需要时过滤备用。

(2)测定:罗致0.5~5.0mL上述样品处置液于25mL带塞比色管中。另罗致0.00mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL SO2尺度运用液(至关于0.0μg、0.4μg、0.8μg、1.2μg、1.6μg、2.0μg、3.0μg、4.0μg s02)分说置于25mL带塞比色管中。于样品及尺度管中各退出四氯汞钠罗致液至10mL,而后再退出1mL氨基磺酸铵溶液(2g/L)、1mL甲醛溶液(2g/L)及1mL盐酸副玫瑰苯胺溶液摇匀,部署20min。用1cm比色杯,以零管调节零点,于波长550nm处测吸光度,绘制尺度曲线比力。

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相关链接:二氧化硫,亚硫酸盐,盐酸副玫瑰苯胺四氯汞钠

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